分享實(shí)驗室精餾塔的安裝步驟以及使用
點(diǎn)擊次數:2954 更新時(shí)間:2022-03-17
實(shí)驗室精餾塔是生產(chǎn)中分離互溶液體混合物的典型單元操作,其實(shí)質(zhì)是多級蒸餾,即在一定壓力下,利用互溶液體混合物各組分的沸點(diǎn)或飽和蒸汽壓不同,使輕組分(沸點(diǎn)較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化,經(jīng)多次部分液相汽化和部分氣相冷凝,使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高,從而實(shí)現分離。
精餾過(guò)程的主要設備有:精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設備等。實(shí)驗室精餾塔以進(jìn)料板為界,上部為精餾段,下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進(jìn)入精餾塔后,輕組分在精餾段逐漸濃縮,離開(kāi)塔頂后全部冷凝進(jìn)入回流罐,一部分作為塔頂產(chǎn)品(也叫餾出液),另一部分被送入塔內作為回流液?;亓饕旱哪康氖茄a充塔板上的輕組分,使塔板上的液體組成保持穩定,保證精餾操作連續穩定地進(jìn)行。而重組分在提留段中濃縮后,一部分作為塔釜產(chǎn)品(也叫殘液),一部分則經(jīng)再沸器加熱后送回塔中,為精餾操作提供一定量連續上升的蒸氣氣流。
1、實(shí)驗室精餾填料的填充
安裝填料決定了精餾柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料,并且同時(shí)使用木片敲擊精餾柱,這樣可以使填料安裝緊密。
2、安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當的位置,調整高度(預留拆卸空間),放好電加熱套。將燒瓶固定在電加熱套之中,使用燒瓶夾固定,使瓶子實(shí)現可以自由旋轉且不可以上下移動(dòng)。向瓶子內部放入沸石或玻璃彈簧填料,防止溫度過(guò)高導致暴沸。如果要蒸餾高沸點(diǎn)物料,燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶的磨口處涂上真空硅脂,用夾子夾住實(shí)驗室精餾塔的柱身,調節夾子的位置,將精餾柱磨口與燒瓶對接,之后旋轉柱身,使接口緊密封閉。夾緊精餾塔,這時(shí)需要注意柱身是否有受到扭力,能否上下移動(dòng)。
精餾塔上磨口涂以真空硅脂,安裝精餾頭,使精餾頭的磨口處與柱上的磨口處緊密結合,在確保無(wú)扭力的情況下,用夾子固定住精餾頭。
精餾裝置安裝好了之后,需要從多角度仔細觀(guān)察精餾裝置有沒(méi)有傾斜。如有精餾裝置有傾斜,那么需要重新安裝。
再用以上的方式繼續安裝真空接輸器和餾分受器。若有回流比控制器,則使電磁鐵正對貼合精餾頭擺錘處。
3、調試
精餾柱安裝完畢后,要將精餾頭通冷取水,燒瓶中加熱物料,系統調節好到操作壓力。然后在餾分接受器的前面常接一冷阱,以冷卻未在精餾頭內冷凝下來(lái)的低沸點(diǎn)物質(zhì),特別是在減壓操作時(shí),以防止低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入到真空系統之中。
開(kāi)始加熱的時(shí)候,可以把加熱器調至較大功率,當物料開(kāi)始沸騰的時(shí)候,調節加熱器輸出功率已達到合適的蒸發(fā)速率,同時(shí)調整保溫夾套溫度,防止柱身熱量散失(低于同高度柱內物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時(shí),可進(jìn)行預液泛。
4、實(shí)驗室完畢后實(shí)驗室精餾塔的拆卸
精餾實(shí)驗結束后,若長(cháng)時(shí)間不會(huì )使用,則需要將精餾柱應經(jīng)清洗,回流、干燥。然后要先切斷電源,再從上到下進(jìn)行拆卸。若兩磨口接點(diǎn)處不容易松動(dòng),那么不可使用蠻力拆卸??梢允褂秒姶碉L(fēng)在接口處將其均勻加熱,之后再?lài)L試輕輕的轉動(dòng)磨口,這樣就可以拆下了。
一般精餾柱都是固定裝置,試驗后不用進(jìn)行拆卸,若要使用同種物料進(jìn)行重復實(shí)驗時(shí),只需要將燒瓶拆卸清洗干凈即可。清洗好了之后,注意使精餾系統密封,防止水汽及其他雜質(zhì)進(jìn)入系統,造成污染。